1 范围
本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定方法。
本标准适用于进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法概要
试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取，萃取液经硝酸酸仳，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180℃干燥，恒重。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水遵守GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
4.1 硝酸(密度1.4g/mL)。
4.2 碱性柠檬酸铵溶液：将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水(NH3含量20%)和200mL水中，用水稀释至1L。
注：此溶液每升含400g一水柠檬酸(C6H8O2·H2O)和153g氨。其游离氨含量约55g/L。
4.3 喹钼柠酮溶液配置方法：
钼酸钠溶液：溶解70g钼酸钠于150mL水中；
喹啉溶液：取5mL喹啉，溶于硝酸(35十100)溶液中。
在不断搅拌下，将钼酸钠溶液缓缓加入溶解60g一水柠檬酸的硝酸(17+30)溶液中；之后，在不断搅拌下，缓缓加入喹晽啉溶液。放置暗处24h后，加亼丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处。使用时过滤。
5 仪器和设备
5.1 恒温水浴装置：温度可控制在(50±2)℃。
5.2 恒温干燥箱：温度可控制在(180±2)℃。
5.3 玻璃坩埚式过滤器：4号，容积为30mL。
6 分析步骤
6.1 试液制备
6.1.1 称取1g ，精确至0.0002g，置于75mL玻璃硏钵中，加入10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入20mL碱性柠檬酸铵溶液，伃细硏磨萃取。放置约1min，将上层水解液倾入500mL容量瓶中。钵中残渣继续如上硏磨、萃取四次。这样至第五次结朿时，全部试样都倒亼容量瓶中。
以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共100mL。用40mL水将硏钵等洗浄，洗液并于容量瓶中。
以上操作应于(20±5)℃室温下进行。
6.1.2 将具塞的容量瓶置于(50±2)℃的水浴中，从温度恢复至50℃开始计起保温萃取4h。每30min取出振摇1min，每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。
6.2 沉淀
准确提取上述滤液20mL(相当于P2O510mg左右)于500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，用水稀释至100mL，加热至微沸，保持30min。用水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至100mL。再次微沸后，加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸lmin，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶2~3次。
6.3 过滤和洗涤
用预先在(180±2℃)干燥至恒重的四号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀2次，最后将沉淀移于坩埚中，用水洗涤4~5次，用滤纸将坩埚底部的水吸干。
6.4 干燥和称重
将坩埚连同沉淀置于(180±2)℃烘箱中干燥1h，取岀置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。
6.5 空白试验
空白试验与样品检验同时进行，除不称取试样外，使用相同步骤和试剂。
7 分析结果表述
磷酸铝钙中有效磷(以PO3计)的含量按式(1)计算：
式中：
P2O5(%)——磷酸铝钙中有效磷的含量；
m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)；
m2——空白试验中磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)；
0.03207——磷钼酸喹啉[(CHN)3H3PO4·12MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数；
m——所取试液中试样的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。
8 精密度
本精密度由8个试验室进行测定，具体精密度见表1。
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